摘 要 :试样经碱熔分解,水浸取,铁、锰、钴、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钨、钼分离.分取澄清溶液,在125g/L 氯酸钠-0.34moL/L硫酸-100g/L苦杏仁酸-2g/L辛可宁底液中,钨能产生灵敏的极谱催化波,峰电位为-0.77V左右 (饱和甘汞电极),测定钨峰电流.在同时制备的工作曲线上计算出样品中相应的钨的含量.
关 键 词 :极谱法;钨;土壤样品;微量
一、试剂
六、方法检出限
此方法进行12次空白测定,求其标准偏差,实验得出方法检出限为0.48μg/g其标准符<<地质矿产实验室测试质量管理规范>>的要求(DZ0130.1~DZ0130.13).
七、方法精密度准确度实验
精密度、准确度实验
八 注意事项
1、样品熔融时,要先称1g氢氧化钾平铺于镍坩埚底部,再称取样品,然后称3g氢氧化钠覆盖在样品上,以防止样品黏在坩锅底部.坩锅放入高温炉时,高温炉的温度不能超过200℃,否侧会产生骤然遇高温发生迸溅的现象.坩锅取出后,应适时趁热放入250mL烧杯中(已加100mL水),并滴加4滴乙醇以加快浸取.遇到难浸取的样品可在电热板上加热片刻,保持低温,以防止体积控制不一致.
2.酚酞的浓度不能过大,酚酞的浓度在1.0%时,峰电流会降低1/2.
3.放置时间要达到1小时,测定的峰电流会在4小时内保持稳定,否侧峰电流会逐渐降低.
4、因为氯酸钠的溶解度比氯酸钾高,采用氯酸钠, CIO3ˉ的浓度增大,会加快6W(Ⅴ)+ CIO3ˉ +6H+←→3W(Ⅵ)+3H2O+CLˉ的反应速度,使极谱电流增大,因此要采用氯酸钠.
九 结论
本文分析了催化极谱法中各个影响测定的因素,分析具体,操作方便简单,结果稳定可靠,适用于土壤样品中钨元素的批量分析.