摘 要 目的:该文采用IC-1500离子色谱法进行国产色谱柱与进口色谱柱的性能比较;方法:选用浓度为4.5mM Na2CO3+1.4mM NaHCO3的淋洗液等度洗脱七种常见阴离子,流速为1.2ml/min;结果:国产色谱柱SH-AC-1对样品的保留时间大于戴安AS22色谱柱对样品的保留时间,分离度和理论塔板数也有较大差异,戴安色谱柱性能比国产色谱柱性能要好.
关 键 词 离子色谱法;色谱柱;性能比较
中图分类号O657 文献标识码A 文章编号 1674-6708(2013)102-0126-02
0 引言
离子色谱是高效液相色谱的一种,主要用于阴离子、阳离子的分析.对难以用其他仪器和方法分析的常见阴离子、阳离子、有机酸和有机胺类等组分的分析,离子色谱法也具有选择性好,灵敏、快速、简便,同时测定多组分的优点.
离子色谱的最重要的部件是分离柱.柱管材料应是惰性的,一般均在室温下使用.分离柱的填料由基质和功能基两部分组成.作为填料的基质可分为有机聚合物基质和无机(硅胶、氧化铝)基质两大类.其中有机聚合物离子交换树脂应用较广,是目前商品化分离柱的主要填料.高性能分离柱的有效性,是离子色谱发展的关键.
本实验是针对国产的阴离子柱对于常见七种阴离子的分离效能与美国戴安公司的阴离子柱的柱效进行比较,藉以了解国内与国外离子色谱技术的水平.
1试验部分
1.1仪器和试剂
1.2溶液和淋洗液的配置
1.2.1浓度为1000ppm储备液的配置
1.2.2浓度为10ppm单标的配置
1.2.3混标的配置
1.2.4淋洗液的配置
1.3色谱条件
2.结果与建议
2.2 结果
从图1与图2中能看出国产SH-AC-1样品的保留时间要大于戴安色谱柱.SH-AC-1需要22min才能完全出峰,戴安的15min能完全出峰.从表1与表2中能看出国产色谱柱对各峰的保留时间长和理论塔板数偏低.国产SH-AC-1色谱柱F离子和水负峰分离不开,H2PO4与Br分离度小于1.5,戴安的色谱柱的柱效要比国产色谱柱的柱效要好.
2.3 建议
1)与国外的色谱柱的柱填料相比国产柱的柱填料应做哪些改进;
2)与国外的色谱柱的柱内径相比国产柱的柱内径能更小为好;
3)若国产柱的柱压与总电导与戴安的离子柱一样,这样对F离子与水负峰的分离与H2PO4与Br分离度是否会更好,柱效会有所提高.